МЗ СССР МУ 2098-79
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государственного
санитарного врача СССР А.И.Заиченко
19.10.1979 № 2098-79
Методические указания по определению содержания общей ртути в мясе, мясопродуктах, яйцах, рыбе, молочных продуктах, шоколаде, почве колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии
Краткая характеристика препаратов приведена ранее.
Методика определения. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот в присутствии этилового спирта и дальнейшем определении ртути колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии.
Колориметрическое определение основано на осаждении ртути йодидом меди или на экстракции ее дитизоном и последующем визуальном колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди путем сравнения со стандартной шкалой.
Диапазон определения концентраций 0,25-2,00 мкг в колориметрируемом объеме. Предел обнаружения 0,25 мкг, или 0,125 мг/кг.
Метрологическая характеристика метода дана в таблицах 1, 2.
1. Метрологическая характеристика колориметрического метода определения общей ртути, основанного на осаждении ее из деструктата йодидом меди
| Число определений  | Внесено, мг/кг | Среднее значение определения,  , % | Стандартное отклонение  , % | Относительно стандартное отклонение  | Размах варьирования  , % |
| Мясо и мясопродукты |
| 13 | 0,0125 | 83,6 | 3,52 | 0,042 | 81,4-85,8 |
| 5 | 0,025 | 83,3 | 0,00 | 0,000 | - |
| 16 | 0,125 | 80,3 | 7,35 | 0,092 | 76,4-84,2 |
| 10 | 0,250 | 81,7 | 6,07 | 0,074 | 77,4-86,0 |
| Яйца |
| 5 | 0,050 | 80,0 | 0,00 | 0,00 | - |
2. Метрологическая характеристика колориметрического метода определения общей ртути, основанного на экстракции ее из деструктата дитизоном и последующей визуальной колориметрии в виде тетрайодомеркуроата меди
| Число определений | Внесено, мг/кг | Среднее значение определения, , % | Стандартное отклонение , % | Относительно стандартное отклонение | Размах варьирования , % |
| Рыба (мышечная ткань) |
| 4 | 0,014 | 92,9 | 14,3 | 0,153 | 85,7-114,7 |
| 4 | 0,028 | 107,1 | 8,2 | 0,076 | 100,0-111,3 |
| 4 | 0,068 | 97,1 | 3,4 | 0,035 | 94,1-100,0 |
| Мясо говяжье |
| 4 | 0,012 | 95,8 | 8,3 | 0,086 | 83,3-100,0 |
| 4 | 0,036 | 99,9 | 9,0 | 0,090 | 88,8-111,0 |
| Почва |
| 4 | 0,012 | 112,4 | 15,9 | 0,141 | 100,0-133,3 |
| 4 | 0,030 | 96,6 | 10,3 | 0,106 | 80,0-106,6 |
| Шоколад |
| 4 | 0,012 | 120,8 | 15,9 | 0,131 | 100,0-133,3 |
| 4 | 0,036 | 107,1 | 5,4 | 0,050 | 100,0-111,6 |
Метод тонкослойной хроматографии определения, основанный на экстракции ртути из деструктата дитизоном, переэкстракции бромидом калия, последующем хроматографическом определении в виде дитизоната в тонком слое «Силуфола» или окиси алюминия. Подвижный растворитель - смесь гексана и ацетона (4:1). Предел обнаружения составляет 0,25 мкг, или 0,02 мг/кг. Метрологическая характеристика метода дана в таблице 3.
