(СТАРАЯ РЕДАКЦИЯ)

ГОСТ 14638.11-84
(СТ СЭВ 4083-83)
 
Ферровольфрам
Метод определения свинца
 
Ferrotungsten
Method for determination of lead content

Данная редакция действовала до внесения изменений Изм. № 1 (ИУС № 2 1990 г.)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения в ферровольфраме массовой доли свинца в диапазоне от 0,001 до 0,05%.

Метод основан на полярографировании свинца на фоне хлорной и фосфорной кислот при потенциале пика минус 0,51 В относительно ртутного анода. Режим полярографирования - переменнотоковый или осциллографический.

От мешающих определению элементов свинец предварительно отделяют тиоацетамидом в присутствии коллектора - меди и аммиаком - в присутствии железа.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4083-83.

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока или осциллографический со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная плотностью 1,51 или 1,67 г/см³.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25%-ный раствор; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:2.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, 50%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:2, 1:100, 1:200.

Медь (II) азотнокислая, 1%-ный раствор.

Тиоацетамид, 2%-ный раствор.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1; готовят перед применением.

Железо (III) азотнокислое по ГОСТ 4111-74, 0,1%-ный раствор: 0,1 г азотнокислого железа помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 50 см³ воды, приливают 5 см³ азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Свинец металлический по ГОСТ 3778-77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г металлического свинца помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 10-15 см³ азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация свинца в растворе А равна 0,0001 г/см³.

Раствор Б: 20 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, приливают 1 см³ азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация свинца в растворе Б равна 0,00001 г/см³.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислород.

3. Проведение анализа