Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокиси вольфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидроокиси натрия, отфильтровывают и прокаливают. Содержание вольфрама рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки раствором гидроокиси натрия.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:10.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 100 г/дм3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси натрия 100 г/дм3.
Натрий вольфрамовокислый (Na2WO4·2Н2О).
Стандартный раствор вольфрама: 0,895 г Na2WO4·2H2O растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г вольфрама.
Точное содержание вольфрама устанавливают гравиметрическим методом.
2.3. Проведение анализа