МУ 4588-88 «Методические указания по фотометрическому измерению концентраций серной кислоты и диоксида серы в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны»

Утверждена

заместителем Главного государственного

санитарного врача СССР А.И. Заиченко

30 марта 1988 г. № 4588-88

МУ 4588-88

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций серной кислоты и диоксида серы
в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны

Серная кислота - маслянистая бесцветная жидкость, плотность 1,834 г/см³, Т. пл. 10,35 °С, Т.кип. 340 °С (разл.), с водой смешивается во всех отношениях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Раздражает и прижигает слизистые верхних дыхательных путей, поражает легкие. При попадании на кожу вызывает тяжелые ожоги.

ПДК серной кислоты в воздухе 1 мг/м³.

Диоксид серы (сернистый ангидрид) - бесцветный газ c резким запахом, плотность 2,926 г/л, Т.кип. -10,1 °С, растворим в воде.

Раздражает дыхательные пути, вызывая спазм бронхов, обладает общетоксическим действием.

ПДК диоксида серы в воздухе 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии серной кислоты и диоксида и серы с иодид-иодатной смесью и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм. Различные агрегатные состояния этих веществ позволяют проводить раздельное измерение их в воздухе.

Отбор проб аэрозоля серной кислоты производится концентрированием на фильтр, паров диоксида серы - в раствор иодида калия.

Нижний предел измерения серной кислоты в анализируемом объеме раствора 25 мкг, диоксида серы - 5 мкг.

Нижний предел измерения серной кислоты в воздухе 0,5 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха), диоксида серы - 5 мг/м³ (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций серной кислоты от 0,5 до 5 мг/м³, диоксида серы - от 5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают сульфаты натрия, калия, магния, кальция, цинка, никеля в количестве до 1 мг, сульфат меди до 0,5 мг. Мешают измерению сульфат железа, сильные кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 25 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1.

Фильтродержатель.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.

Стеклянная трубка, длиной 5 - 6 см, заполненная кусочками фильтра АФА-ХА для поглощения аэрозоля серной кислоты.

Реактивы, растворы и материалы

Серная кислота, 0,1 н раствор (фиксанал).

Иодид калия, ГОСТ 4232-74, хч, 3 % раствор, свежеприготовленный.

Иодат калия, ГОСТ 4202-75, хч, 1 % раствор (устойчив в течение недели).

Поглотительный раствор*: 1 % раствор иодата калия смешивают с водой в соотношении 1:3,5. Раствор устойчив в течение недели.

Фильтры АФА-ХА-20.

Стандартный раствор серной кислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят разбавлением 20,4 мл 0,1 н раствора серной кислоты до 100 мл водой.