СТ РК GB/T 380-2013
Нефтепродукты
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ ЛАМПОВЫМ МЕТОДОМ
GB/T 380-77 Petroleum Products - Determination of sulfur - Lamp Method, IDT
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей серы путем сгорания (ламповый метод).
Метод сжигания нефтепродукта в лампе в чистом виде применим к бензинам, керосинам, нафте и другим жидкостям, которые полностью сгорают в лампе с фитилем.
Метод сжигания после разбавления с растворителем применим к анализу веществ, которые не могут сгореть при непосредственном сжигании (газойлям, дистиллятным топливам, нафтеновым кислотам и алкинфенолам, нефтепродуктам с высоким содержанием серы и другим материалам).
В данном стандарте рассматривается метод определения массовой доли серы. Давление жидких нефтепродуктов (нефть, керосин, дизельное топливо) не должно превышать 600 мм.рт.ст.
2. Аппаратура и материалы
2.1 Прибор для определения массовой доли серы. Приложение А (А1 и А2).
2.2 Колба: от 500 мл до 1000 мл
2.3 Бюретка: 25 мл
2.4 Пипетка: 2,5 и 10 мл
2.5 Бутылка
2.6 Вакуумные и водяные насосы
2.7 Стеклянные бусы: диаметр от 5 мм до 6 мм (либо короткий стеклянный стержень, длина от 8 мм до 10 мм, диаметр от 5 мм до 6 мм)
2.8 Хлопковый фитиль: трубка с фитилем
Подключение к насосу
Рисунок 1- Схема лампового узла
1 -поглотитель, 2 - каплесборник, 3 - дымоход, 4 - горелка, 5 - фитиль
3 Реагенты
3.1 Натрий: химически чистый, 0,3% водного раствора
3.2 Соляная кислота: химически чистая, 0,05N стандартного раствора
3.3 Индикатор: необходимо подготовить 0,2% бромовой кислоты и 0,2% толуола. Во время использования, необходимо применять в следующем соотношении 5:1 (бромовой кислоты: метиловой кислоты)
3.4 95%-ная уксусная кислота: химически чистая
3.5 Стандартный гептан
3.6 Нефть: температур от 80 ºС до 120ºС, массовая доля серы не должна превышать 0,005%
3.7. Петролейный эфир: от 60 ºС до 90ºС, химически чистый
4 Подготовка работы
4.1 При определении массовой доли серы должны учитывать внутренний поток воздуха, чтобы избежать энергичную вентиляцию
4.2 Перед установкой аппаратуры, тщательно промывают дымовой коллектор
4.3 Загрузка образца в лампу:
4.3.1 В результате горения образца образуется пар, в составе которого имеются следующие компоненты: низкокипящие серосодержащие продукты, высота которых достигает от 4 мм до 5 мм, высококипящие серосодержащие нефтепродукты, высота пламени которых достигает от 1,5 мм до 3 мм. При использовании реагентов высота пламени достигает от 5 мм до 6 мм. При использовании гептана или 95% уксусная кислота (без взвешивания) необходимо использовать третью лампу.
