ГОСТ 6689.9-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта»

ГОСТ 6689.9-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения кобальта

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

______________

* На территории РК действует ГОСТ 492-2006.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм³.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм³, хранят в сосуде из темного стекла.

Кобальт марки К0 по ГОСТ 123.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см³ азотной кислоты (1:1), добавляют 20 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CаSO₄7H₂O растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1 % хрома и кремния

Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1 - 2 см³ фтористоводородной кислоты, 10 см³ азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30 - 40 см³ воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1 % используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до 50 см³, добавляют 10 см³ раствора уксуснокислого натрия, 10 см³ раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.

Таблица 1