ГОСТ 6689.14-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома»

ГОСТ 6689.14-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения хрома

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of chromium

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения хрома (при массовой доле хрома от 8 до 11%) в никелевых сплавах по ГОСТ 492.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (IV) стандартным раствором соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокислого калия или титрованием раствором марганцовокислого калия с визуальной индикацией конца титрования.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр ЛПМ-60М, рН-340 или любой прибор того же класса.

Электрод платиновый ЭТПЛ-ОГМ.

Электрод сравнения ртутно-сульфатный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть азотной кислоты с тремя частями соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм³.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм³.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,1 моль/дм³ раствор: 39,2 г соли Мора растворяют в небольшом объеме серной кислоты (1:9), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки той же кислотой.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,02 моль/дм³ раствор: готовят из фиксанала или 4,9037 г двухромовокислого калия, высушенного при 140 °С, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 0,001734 г хрома.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм³ раствор: готовят из фиксанала или 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 500 см³ в 250 см³ прокипяченной и охлажденной воды, дают отстояться и сливают декантацией в колбу вместимостью 1000 см³. В стакан снова добавляют 250 см³ воды, хорошо перемешивают, дают раствору отстояться и вновь его декантируют в ту же колбу. Раствор в колбе доливают до метки водой, переносят в склянку из темного стекла и оставляют на 7 - 10 дней в темном месте.

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия.