МУК 4.1.169-96 «4.1. Методы контроля химические факторы. Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны»

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования
 
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
 
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
 
Методические указания по
газохроматографическому измерению
концентраций уксусного ангидрида в воздухе
рабочей зоны
 
МУК 4.1.169-96
 
Содержание

1. Введение

2. Характеристика метода

3. Приборы, аппаратура, посуда

4. Реактивы, растворы, материалы

5. Отбор пробы воздуха

6. Подготовка к измерению

7. Проведение измерения

8. Расчет концентрации

9. Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

10. Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

11. Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Введение

М. м. 102,09

Уксусный ангидрид - бесцветная жидкость с запахом уксусной кислоты. Ткип. - 140 °С.

Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, спиртах. В воде, а также при взаимодействии с влагой воздуха гидролизуется с образованием уксусной кислоты.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает выраженным раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,006 мкг.

Нижний предел измерения концентрации уксусного ангидрида в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций уксусного ангидрида в воздухе от 1,5 до 30 мг/м3.

Измерению не мешают: пары серной, азотной и других минеральных кислот, мешают - пары уксусной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, составляет около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Основной стандартный раствор уксусной кислоты: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли уксусного ангидрита, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).