МУК 4.1.0.417-96 «4.1. Методы контроля. химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций гексаметилдисилана в воздухе рабочей зоны»

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
 
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
 
Газохроматографическое измерение концентраций гексаметилдисилана в воздухе рабочей зоны
 
МУК 4.1.0.417-96
 
Содержание

 

1. Введение

2. Характеристика метода

3. Приборы, аппаратура, посуда

4. Реактивы, растворы, материалы

5. Отбор пробы воздуха

6. Подготовка к измерению

7. Проведение измерения

8. Расчет концентрации

9. Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

10. Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

11. Приложение 3

12. Приложение 4 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

 

 

Введение

 

 М. м. 146,38

Гексаметилдисилан (ГМДС) - бесцветная жидкость со слабым запахом. Ткип. - 114 °С, плотность - 0,715 г/см3, коэффициент преломления - 1,4220. Растворим в эфире, спирте, гексане, октане и других органических растворителях. В воде практически не растворим и не гидролизуется.

В воздухе присутствует в виде паров.

Малотоксичное вещество. Раздражающим и кожно-резорбтивным действием не обладает.

ПДК в воздухе - 100 мг/м3.

 

Характеристика метода

 

Определение ГМДС основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированном в н-октан.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе- 50 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 50 до 1000 мг/м3.

Определению не мешают триметилхлорсилан и хлорметилдисилан.

Суммарная погрешность не превышает ± 20 %.

Продолжительность анализа, включая отбор проб, - 15 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным

 

детектором

 

Колонка из нержавеющей стали, длиной

 

1,5 м и внутренним диаметром 3 мм

 

Аспирационное устройство

 

Микрошприц МШ-10

ТУ 2.833-106

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР

 

Пипетки, вместимостью 5 мл

ГОСТ 20292-74

Линейка и лупа измерительные

 

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Баня со льдом (4 °С)

ТУ 64-423-72

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 2

 

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Гексаметилдисилан, с содержанием

 

основного вещества 98 %

 

н-Октан, ч.

ТУ 6-09-3748-74

Хроматон №-AW-ДMCS, фракция

 

0,20-0,25 мм, пропитанный 15 %

 

Апиезона L («Хемапол», ЧСФР) - насадка

 

хроматографической колонки

 

Газообразные (компрессор) или в баллонах

 

с редукторами

 

азот

ГОСТ 9293-74

водород

ГОСТ 3022-70

воздух

ГОСТ 11882-73

 

Для того, чтобы получить доступ к документу, Вам нужно перейти по кнопке Войти и ввести логин и пароль.
Если у вас нет логина и пароля, зарегистрируйтесь.