МУК 4.1.0.456-96 «4.1. Методы контроля. химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций тиоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны»

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
 
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
 
Газохроматографическое измерение концентраций тиоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
 
МУК 4.1.0.456-96
 
Содержание

 

1. Введение

2. Характеристика метода

3. Приборы, аппаратура, посуда

4. Реактивы, растворы, материалы

5. Отбор пробы воздуха

6. Подготовка к измерению

7. Проведение измерения

8. Расчет концентрации

9. Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

10. Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

11. Приложение 3

12. Приложение 4 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

 

 

Введение

 

C2H4ОS М. м. 76,1

Тиоуксусная (этантионовая) кислота - бесцветная или желтоватая жидкость с резким неприятным запахом. Ткип. - 93 °С. Тпл. - 17 °С. Плотность - 1,074 г/см2. Растворима в воде и органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м3.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационного детектором.

Отбор проб производится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (10 мкл) - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Определению не мешают: уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Газовый хроматограф с пламенно-

 

ионизационным детектором

 

Хроматографическая колонка из стекла или

 

нержавеющей стали, длиной 0,5 м и

 

внутренним диаметром 3 мм

 

Аспирационное устройство

 

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

 

Микрошприц МШ-10М

ГОСТ 8043-75

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Кислота тиоуксусная с содержанием

основного вещества 95 %

Основной стандартный раствор кислоты в воде с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л дистиллированной воды.

Градуированные стандартные растворы кислоты с концентрациями 0,1; 0,3; 1, 2, 3, 6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение суток.

 

Полисорб-1 (фракция 0,25 - 0,5 мм) или

 

Порапак Q, Хромосорб 102, зернением 60/80 меш.

 

Газообразные (в баллонах с редуктором)

 

азот

ГОСТ 9293-74

водород

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 11882-73

 

Отбор пробы воздуха

 

Для того, чтобы получить доступ к документу, Вам нужно перейти по кнопке Войти и ввести логин и пароль.
Если у вас нет логина и пароля, зарегистрируйтесь.