ГОСТ 14638.1-81
(СТ СЭВ 2198-80)
Ферровольфрам
Методы химического и физико-химического анализов
Ferrotungsten.
Methods for the determination of tungsten
ОКСТУ 0809
(Измененная редакция, Изм. № 1)
Содержание
2. Азотнокислотный гравиметрический метод
3. Хлорнокислотный гравиметрический метод с применением цинхонина
Настоящий стандарт устанавливает определение массовой доли вольфрама в диапазоне от 50 до 85% гравиметрическими методами (азотнокислотным и хлорнокислотным с цинхонином) в ферровольфраме.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2198-80.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде топкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.
2. Азотнокислотный гравиметрический метод
Метод основан на гидролитическом выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты из раствора азотной кислоты в присутствии азотнокислого аммония. Определение заканчивают прокаливанием вольфрамовой кислоты до трехокиси вольфрама с последующей проверкой осадка на чистоту.
Остаточное количество вольфрама, не выделившееся в осадок в виде вольфрамовой кислоты, определяют фотометрическим методом с роданистым аммонием в присутствии треххлористого титана.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 2:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:50.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованый технический по ГОСТ 18300-72
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3, приготовленный на основе азотной кислоты, разбавленной 1:50.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3 и раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.
Титан треххлористый по ГОСТ 311-78: к 20 см3 раствора треххлористого титана добавляют 50 см3 соляной кислоты, 30 см3 воды, кипятят 2-3 мин и охлаждают. К приготовленному раствору добавляют 1-2 г гранулированного цинка, готовят перед применением.