ГОСТ 14638.11-84
(СТ СЭВ 4083-83)
Ферровольфрам
Метод определения свинца
Ferrotungsten
Method for determination of lead content
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения в ферровольфраме массовой доли свинца в диапазоне от 0,001 до 0,05%.
Метод основан на полярографировании свинца на фоне хлорной и фосфорной кислот при потенциале пика минус 0,51 В относительно ртутного анода. Режим полярографирования - переменнотоковый или осциллографический.
От мешающих определению элементов свинец предварительно отделяют тиоацетамидом в присутствии коллектора - меди и аммиаком - в присутствии железа.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4083-83.
Содержание
2. Аппаратура, реактивы и растворы
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-86.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока или осциллографический со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота хлорная плотностью 1,51 или 1,67 г/см3.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 50%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 25%; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:2.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой долей 50%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:2, 1:100, 1:200.
Медь (II) азотнокислая, раствор с массовой долей 1%.
Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1; готовят перед применением.
Железо (III) азотнокислое по ГОСТ 4111-74, раствор с массовой долей 0,1%: 0,1 г азотнокислого железа помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 воды, приливают 5 см3 азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Свинец металлический по ГОСТ 3778-77.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: 0,1 г металлического свинца помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10-15 см3 азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация свинца в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 20 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, приливают 1 см3 азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация свинца в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислород.
(Измененная редакция, Изм. № 1).