ГОСТ 14638.15-84
(СТ СЭВ 4084-83)
Ферровольфрам
Метод определения мышьяка
Ferrotungsten
Method for determination of arsenic content
Данная редакция действовала до внесения изменений Изм. № 1 (ИУС № 2 1990 г.)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения в ферровольфраме массовой доли мышьяка в диапазоне от 0,002 до 0,10%.
Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой гетерополикислоты при взаимодействии пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием. Полученное соединение восстанавливают гидразином в сернокислой или хлорнокислой среде или аскорбиновой кислотой в хлорнокислой среде. Оптическую плотность окрашенного в синий цвет комплексного соединения замеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 590-900 нм. Мышьяк предварительно отделяют в сернокислой среде тиоацетамидом в виде сульфида.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4084-83.
Содержание
2. Аппаратура, реактивы и растворы
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Натрия перекись.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1%-ный раствор.
Тиоацетамид, 2%-ный раствор.
Тиоацетамид при необходимости перекристаллизовывают: 30 г тиоацетамида помещают в стакан вместимостью 250 см3, наливают 100 см3 ксилола, нагревают до температуры 90°С, затем раствор переливают в другой стакан и охлаждают. Эту операцию с новыми порциями ксилола по 100 см3 проводят 7-8 раз, объединяя порции ксилола в один стакан. Объединенный раствор охлаждают в проточной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают под вакуумом на фильтр средней плотности, промывают три раза ксилолом и просушивают на воздухе.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота хлорная плотностью 1,51.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1, готовят перед применением.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, при необходимости перекристаллизованный, и 1%-ный раствор в растворе серной кислоты 1:4, свежеприготовленный.
Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды, при нагревании до температуры 80°С. Раствор отфильтровывают через плотный фильтр, охлаждают, наливают 300 см3 этилового спирта, хорошо перемешивают и через 1 ч отфильтровывают осадок под вакуумом на фильтр средней плотности. Осадок промывают 2- 3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.