ГОСТ 14638.5-81
(СТ СЭВ 2203-80)
Ферровольфрам
Метод определения марганца
Ferrotungsten.
Method for the determination of manganese
Содержание
2. Аппаратура, реактивы и растворы
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы 1:1, 1:200.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Калий йоднокислый 2%-ный раствор: 20 г йоднокислого калия растворяют при нагреваиии в 1 дм3 горячей серной кислоты (1:200). Горячий раствор фильтруют. При хранении часть йоднокислого калия выпадает в осадок, поэтому перед употреблением раствор нагревают до растворения кристаллов и пользуются раствором, нагретым до температуры 50-60°С.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 3%-ный раствор.
Перекись водорода по ГОСТ 177-77, разбавленная 1:9.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75.
Вода, свободная от органических примесей. В колбу вместимостью 2 дм3 наливают 1 дм3 дистиллированной воды, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1), 1-2 кристалла марганцевокислого калия и кипятят в течение 5-10 мин.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 0,5754 г марганцевокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 400-450 см3 воды. К раствору приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и восстанавливают семивалентный марганец раствором перекиси водорода, приливая последний по каплям до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 8-10 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация марганца в растворе А равна 0,0002 г/см3.
Раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация марганца в растворе Б равна 0,00005 г/см3.