ГОСТ 14638.4-81
(СТ СЭВ 2202-80)
Ферровольфрам
Метод определения кремния
Ferrotungsten.
Method for the determination of the silicon
Взамен ГОСТ 14638.4-69
Содержание
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:50.
Натрия перекись.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Желатин по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный 0,5%-ный раствор: 1 г желатина помещают в колбу с 200 см3 холодной воды и дают стоять при комнатной температуре в течение 25-30 мин, перемешивая раствор 3-4 раза. После чего раствор нагревают при температуре 50-60°С до полного растворения желатина.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Навеску ферровольфрама массой 1 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфеле при температуре 800°С в течение 2 ч. Во избежание спекания навеску через 5 мин от начала прокаливания осторожно перемешивают концом стальной проволоки. Перемешивание повторяют 2-3 раза в течение всего времени прокаливания. Затем навеску количественно переносят в стакан вместимостью 600 см3 и приливают 50 см3 соляной кислоты.
При определении кремния в ферровольфраме, полученном алюминотермическим способом и содержащим большое количество алюминия, навеску разлагают сплавлением с перекисью натрия. Для этого навеску образца ферровольфрама, равную 1 г, помещают в никелевый или железный тигель, в котором находится 8-10 г перекиси натрия. Сначала содержимое тигля осторожно нагревают при температуре 300-400°С, а затем тигель помещают в муфель, нагретый до температуры 650-700°С и сплавляют при этой температуре в течение 5-6 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из полиэтилена вместимостью 400 см3, приливают 80 см3 воды. Стакан прикрывают часовым стеклом и плав выщелачивают без нагревания.
По выщелачивании сплава тигель извлекают, протирают стенки его стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стеклянный стакан вместимостью 400 см3 помещают 60 см3 соляной кислоты и вливают раствор из полиэтиленового, стакана, ополаскивая его 5-6 раз водой.