ГОСТ 28353.1-89 «Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа»
ГОСТ 28353.1-89
Серебро
Метод атомно-эмиссионного анализа
Silver. Method of atomic-emission analysis
Содержание
2. Аппаратура, реактивы и материалы
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.
Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью 0,95 приведены в табл.2.
Таблица 2
Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 28353.0.
2. Аппаратура, реактивы и материалы
Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой освещения.
Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.
Штатив с принудительным охлаждением.
Микрофотометр.
Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Печь сопротивления мощностью 5 кВт.
Электроды угольные спектрально-чистые:
нижние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм с конусным углублением 1 мм;
верхние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный конус.
Металлорезы.
Станок для заточки угольных электродов.
Весы аналитические 2-го класса.
Ослабитель трехступенчатый.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Проявитель: