ГОСТ 28478-90
(ИСО 6844-83)
Вещества поверхностно-активные
Определение содержания неорганического сульфата. Титриметрический метод
Surface active agents. Determination of mineral sulphate content.
Titrimetric method
Содержание
Приложение (обязательное). Ссылочные нормативно-технические документы
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.
Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например, мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора.
Примечание. Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п. 5.2.
При рН ниже 4 реакция не является стехиометрической.
Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.
Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.
Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.
Ацетон.
Кислота азотная, раствор концентрации c (HNO3) = 1 моль/дм3.
Гидроокись натрия, раствор концентрации с = 40 г/дм3.
Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации c (Pb(NO3)2) = 0,01 моль/дм3.
Растворяют (3,312±0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Дихлорацетат аммония, буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70-85% (по объему) рН 4,1±0,2.
Добавляют 67 см3 дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см3 воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см3) с массовой долей 18%: до рН 7, пользуясь рН-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см3 дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см3.
1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)
(CH5 - NH - NHCSN - NC6H6).
Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм3.
Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.
Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.
Стакан химический вместимостью 150 см3.
Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Колба коническая вместимостью 250 см3.
Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 20292 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см3.
Пипетка мерная по ИСО 835/2 или по ГОСТ 20292 вместимостью 1 или 2 см3.
Бюретка по ИСО 385/2 или по ГОСТ 20292 вместимостью 25 см3.