ГОСТ 851.13-93 «Магний первичный. Метод определения цинка»
ГОСТ 851.13-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения цинка
Primary magnesium. Method for determination of zinc
Содержание
2 Аппаратура, реактивы и растворы
4 Обработка результатов анализа
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020%) в магнии первичном.
Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.
1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.
2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.
Ацетилен - по ГОСТ 5457.
Кислота азотная - по ГОСТ 11125.
Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.
Цинк - по ГОСТ 3840.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода бидистиллированная.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: 0,100 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
Раствор В: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 1 мкг цинка.
3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.
После полного растворения навески добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см3 помещают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше.
Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.