ГОСТ 1293.4-83 «Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (изм. № 1, 2)»
ГОСТ 1293.4-83*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения мышьяка
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic
Содержание
3. Титриметрический-йодометрический (хроматометрический) метод
4. Титриметрический-потенциометрический метод
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1% и титриметрические - при массовой доле мышьяка от 0,1 до 1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
Метод основан на растворении сплава в азотной кислоте, образовании мышьяково-молибденовой кислоты, экстрагировании ее смесью бутилового спирта и эфира, восстановлении в органической фазе двухлористым оловом до молибденового синего и последующем измерении оптической плотности синего органического раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630-660 нм на фотоэлектроколориметре.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 1 и 1,5 М растворы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и 5 М раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 15 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.
Олово двухлористое раствор 0,5 г/дм3 в 1 М растворе соляной кислоты, свежеприготовленный.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 6053-77.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, c(KВrО3)=0,05 моль/дм3.
Метиловый оранжевый, раствор 20 г/дм3.
Смесь для экстракции: вторичный бутиловый спирт и этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76 в соотношении 2:1.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.
(Измененная редакция,Изм. N 1, 2).
2.3.1. Приготовление стандартных растворов мышьяка
Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см3 раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и устанавливают рН 5-6 соляной кислотой. Доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор Б: к 20 см3 раствора А приливают 5 см3 соляной кислоты и одну каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до температуры 60-70 °С, добавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки 1,5 М раствором соляной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,004 мг мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 2).