ГОСТ 1293.6-78 «Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями № 1, 2)»
ГОСТ 1293.6-78
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения натрия
Antimonoys lead alloys.
Method for the determination of sodium
Содержание
2. Аппаратура, материалы и реактивы
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.
Метод основан на измерении интенсивности резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое или бутан-пропан-воздушное пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования - по ГОСТ 1293.0 и ГОСТ 25086.
1.2. Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0,0005 г.
1.3. Анализируемые пробы переводят в раствор во фторопластовой или кварцевой посуде.
1.4. Относительное среднее квадратическое отклонение метода не должно превышать 0,07. Абсолютное допускаемое расхождение d для любой массовой доли натрия при доверительной вероятности P=0,95 и числе параллельных n=2 вычисляют по формуле , где Sr - относительное среднее квадратическое отклонение;
- массовая доля натрия, %.
1.5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок не реже одного раза в месяц, а также каждый раз при замене растворов для построения градуировочного графика.
Количество параллельных определений с добавкой и без нее должно быть одинаковым.
Результаты анализов пробы с добавкой и без нее вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных определений каждой из добавок, при этом расхождение между параллельными определениями не должно превышать допускаемых расхождений.
Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденным содержанием элемента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки.
Результаты анализа считают правильными, если найденная величина стандартной добавки отличается от расчетного содержания не более чем на 0,5,
где d1 и d2 - допускаемые расхождения между результатами параллельных определений пробы без добавки и с добавкой соответственно.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с вариантом эмиссионной работы.
Пламенный фотометр на базе монохроматора любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 5,07·105-6,08·105 Па (5-6 кгс/см2).
Ацетилен в баллонах.
Бутан-пропан в баллонах.
Шкаф сушильный.
Весы лабораторные.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.
Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).
Стаканы стеклянные.
Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см3.