ГОСТ 1293.12-83
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения серебра
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of silver
Взамен вводится ГОСТ 1293.12-2017, с установлением переходного периода для ГОСТ 1293.12-83 до 01.02.2020 г.
Содержание
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли серебра от 0,001 до 0,1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии серебра 328,0 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 2·105-6·105 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Серебро по ГОСТ 6836-80.
2 3.1. Приготовление стандартных растворов серебра
Раствор А: 0,1000 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты при слабом нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты и доводят до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 1, 2, 5 и 10 см3 стандартного раствора В и 2,5 и 10 см3стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/см3 серебра. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Все растворы хранят в темном месте.
Навеску берут в зависимости от массовой доли серебра в сплаве. При массовой доле серебра менее 0,002% масса навески должна составлять 2,0000 г. При массовой доле серебра равной или более 0,002% - 1,0000 г.
Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 2 г винной кислоты, 20 см3 раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании.
После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.