ГОСТ 1429.1-77*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Методы определения сурьмы
Tin-lead solders. Methods for the determination of antimony*
Содержание
3. Объемный броматометрический метод определения массовой доли сурьмы (0,5-6%)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы от 0,5 до 6%).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. № 2.
Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.
Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.
При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.