ГОСТ 1429.3-77*
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения железа
Tin-lead solders.
Method for the determination of iron*
_________________
* Наименование стандарта. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Содержание
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли железа в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле железа от 0,001 до 0,02%).
Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют в виде металлической при восстановлении свинцом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до объема 1000 см3.
Ортофенантролин раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят водой до объема 1000 см3. Раствор хранят в посуде из темного стекла.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см3.
Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну долю раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной долей раствора ортофенантролина и тремя долями буферного раствора.
Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778-77*.
__________________
* Действует ГОСТ 3778-98.
Железо ос.ч., полученное карбонильным способом.
Стандартные растворы железа.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.
Раствор Б готовят в день применения.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.