ГОСТ 1429.5-77*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения висмута
Tin-lead solders. Method for the determination of bismuth*
Содержание
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле висмута от 0,002 до 0,20%).
Метод основан на разложении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, удалении олова и сурьмы в виде бромидов, образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности полученного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения (смесь I); готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.
Кислота фосфорная (ортофосфорная кислота) по ГОСТ 6552-80.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Смесь хлорной и фосфорной кислот (смесь II); готовят следующим образом: к 160 см3 фосфорной кислоты приливают 840 см3 хлорной кислоты, перемешивают.
Смесь борной и фтористоводородной кислот (смесь III); готовят следующим образом: к 45 см3 насыщенного раствора борной кислоты приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 600 см3. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 8%; готовят следующим образом: 20 г тиомочевины растворяют в 150 см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным, при необходимости его фильтруют.
Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928-75.
Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.
(Измененная редакция, Изм. № 2).