ГОСТ 1429.10-77*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения мышьяка
Tin-lead solders. Method for the determination of arsenic*
Содержание
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,05%).
Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 3 и 0,5 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.
Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см3 концентрированной соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отстояться, сливают органический слой, добавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты проводят в день применения.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,1%.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15%.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной кислоты, 3 моль/дм3.
Гидразин-молибдатный раствор: к 50 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см3 гидразина сернокислого и разбавляют водой до 100 см3. Раствор готовят в день применения.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; перед употреблением фильтруют.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 2 см3 гидроокиси натрия, приливают 20 см3 воды, 3 см3 раствора серной кислоты, концентрацией 0,5 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, обмывая стакан водой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).