ГОСТ 13151.5-89
(СТ СЭВ 1230-88)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод определения кремния
Ferromolybdenum. Method for the determination of silicon
Содержание
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%).
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрия пероксид.
3.1. Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30-40 см3 азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.
Таблица 1
| Массовая доля кремния, % | Масса навески, г
|
| От 0,2 до 1,0 включ. | 2,0
|
| Св. 1,0» 5,0» | 1,0
|
| « 5,0» 10,0» | 0,5
|
В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл.1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помешают в муфельную печь, нагретую до (750±50) °С, и сплавляют при этой температуре в течение 4-6 мин. После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400-500 см3, добавляют 150-200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2-3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3-4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты.