ГОСТ 14021.7-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОБОР
Методы определения меди
Ferroboron. Methods for the determination of capper
Содержание
2. Фотометрический метод определения меди
2а. Атомно-абсорбционный метод
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,01 до 0,15%) в ферроборе, предназначенном для легирования сталей и сплавов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде и измерении оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Аммоний лимоннокислый, двузамещенный по ТУ 6-09-01-755-88, раствор с массовой долей 25%.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1% в растворе аммиака 1:100, свежеприготовленный.
2-цетилпиридиний хлористый, раствор с массовой долей 0,1%, свежеприготовленный.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный.
Медь электролитическая.
Железо типа «Армко», раствор; готовят следующим образом: 1 г железа типа «Армко» помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 25-30 см3 воды, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,002 г железа.
Медь сернокислая, стандартные растворы.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г электролитической меди растворяют при нагревании в 20-25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, затем прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты, соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.