ГОСТ 15848.2-90 (ИСО 6130-85) «Руды хромовые и концентраты. Методы определения железа общего»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 15848.2-90
РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Методы определения железа общего
Chromium ores and concentrates. Methods for determination of total iron
Содержание
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Определения содержания общего железа титриметрическим методом (ИСО 6130-85)
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 15848.0.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б (комплексона (III), ЭДТА) при рН 1,5-2,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 800 °С.
Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли или чашки стеклоуглеродные.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:9, 1:100.
Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:10.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.
Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344 (дисульфат натрия).
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Индикаторная бумага универсальная.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478 и раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Железо карбонильное, ос.ч.
Стандартный раствор железа: 1 г карбонильного железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения навески пробы для окисления железа (II) до железа (III) приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,001 г железа.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) поГОСТ 10652 (ЭДТА, комплексон (III)), раствор с молярной концентрацией 0,05 моль /дм3: 18,6 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 400-500 см3, приливают 250-300 см3 воды и растворяют при нагревании до 50-60 °С. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору железа. Аликвотную часть стандартного раствора железа 25 или 50 см3 помещают в стакан вместимостью 400-500 см3 и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.4.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (C) по железу в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
,
где V - объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, см3;
0,001 - массовая концентрация стандартного раствора железа, г/см3;