ГОСТ 15933.5-90
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения суммы ниобия и тантала
Ferroniobium. Method for determination of niobium and tantalum sum
Содержание
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы ниобия и тантала при массовой доле суммы ниобия и тантала от 30 до 70%.
Метод основан на выделении суммы ниобия и тантала путем кислого гидролиза в присутствии таннина. Выделенный осадок ниобиевой и танталовой кислот отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде оксидов. В осадке определяют содержание оксида титана (IV) и оксида циркония (IV).
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы с молярной концентрацией 6 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Таннин, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Раствор для промывания (I): 5 г таннина растворяют в воде, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и доливают водой до объема 1 дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3: 5 г диантипирилметана растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 см3 воды приливают 80 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3, 10 см3 раствора сернокислой меди, 50 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 100 см3 раствора диантипирилметана. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением S-реагента.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Раствор для промывания (II): 50 г азотнокислого аммония растворяют в воде, прибавляют 5 см3 перекиси водорода и доливают водой до объема 1 дм3.
Стандартные растворы оксида титана (IV)
Раствор А: 0,2000 г оксида титана, предварительно просушенного при температуре 105 °С, сплавляют с 5-6 г пиросернокислого калия в платиновом тигле или чашке при температуре (750±25) °С. Плав растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:9) при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки раствором серной кислоты (1:9).
Массовая концентрация оксида титана в растворе А равна 0,0002 г/см3.