ГОСТ 19863.7-91
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения марганца
Titanium alloys. Methods for the determination of manganese
Содержание
2. Фотометрический метод определения марганца
3. Атомно-абсорбционный метод определения марганца
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 2,5%) методы определения марганца.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до семивалентного йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см3 воды приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1:1, перемешивают, нагревают до кипения, добавляют 0,2-0,3 г йоднокислого калия, кипятят в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и растворы 1:1, 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см3 и раствор 1:4.
Смесь кислот: в коническую колбу вместимостью 1 дм3 помещают 520 см3 воды, осторожно, порциями по 10 см3 при перемешивании стеклянной палочкой приливают 100 см3 серной кислоты и 250 см3 азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм3: 25 г калия йоднокислого помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 400 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до растворения йоднокислого калия, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают раствором азотной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм3, готовят перед употреблением.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мр00.
Если поверхность металлического марганца покрыта окисной пленкой, то ее очищают. Для этого 2-3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды, 60 см3 смеси кислот и несколько раз перемешивают. Через 3-5 мин, когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °C в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
Стандартный раствор марганца