ГОСТ 19863.14-91
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения меди
Titanium alloys. Methods for the determination of copper
Содержание
2. Фотометрический метод определения меди
3. Атомно-абсорбционный метод определения меди
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,4%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения меди.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и борофтористоводородной кислот, образовании при рН 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 2:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см3 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 г/дм3 и 0,5 моль/дм3.
Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, раствор 200 г/дм3.
Индикатор нейтральный красный, раствор 0,5 г/дм3.
Буферный раствор борнокислого натрия, рН 9; 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 350 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 65 см3 раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, раствор 1:1.
Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) по ТУ 6-09-14-1380, раствор 5 г/дм*: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 40 см3 раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.
_______________
* Соответствует оригиналу.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,5 г меди помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 раствора азотной кислоты, растворяют сначала при комнатной температуре, затем нагревают до полного растворения навески и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г меди.