ГОСТ 21639.12-87
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
Методы определения закиси марганца
Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of manganous oxide
Содержание
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения закиси марганца в флюсах для электрошлакового переплава (при массовой доле закиси марганца от 0,1 до 2,0%).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0-76.
Метод основан на окислении двухвалентного марганца в серно-фосфорнокислой среде до семивалентного йоднокислым калием с последующим измерением оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 500 до 550 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 5:1000.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 0,03 г/см3.
Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм3: 50 г йоднокислого калия добавляют к 1 дм3 горячей серной кислоты (5:1000) и кипятят до полного растворения. Горячий раствор фильтруют. Перед применением раствор нагревают до растворения осадка и используют в горячем состоянии.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Марганец металлический по ГОСТ 6008-82.
Марганец (II) сернокислый 5-ти водный по ГОСТ 435-77.
Стандартные растворы закиси марганца
Раствор А: 2,2280 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 400-450 см3 воды, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и восстанавливают семивалентный марганец перекисью водорода, приливая ее по каплям до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 8-10 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают
или 4,388 г марганца сернокислого растворяют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают;
или 0,7752 г марганца металлического помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 25 см3 воды и 10 см3 серной кислоты (1:1). Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения металла и продолжают нагревать в течение 2-3 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация закиси марганца в растворе А равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация закиси марганца в растворе Б равна 0,0001 г/см3.