ГОСТ 22974.6-96
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)
Melted welding fluxes.
Methods of iron oxide (III) determination
Содержание
4 Фотометрический метод определения оксида железа (III)
6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида железа (III)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III) при содержании от 0,1 до 10 %, титриметрический комплексонометрический метод определения оксида железа (III) при содержании от 0,5 до 20 % и атомно-абсорбционный метод определения оксида железа (III) при содержании от 0,1 до 10 %.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламин гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N¢,N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.
4 Фотометрический метод определения оксида железа (III)
Ионы железа (III) образуют с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде с рН 8 - 12 комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. В присутствии большого избытка сульфосалициловой кислоты ионы титана дают бесцветные комплексы. Влияние соединений марганца устраняется добавлением в раствор солянокислого гидроксиламина. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 430 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Бумага конго.
Железо карбонильное.
Стандартные растворы оксида железа (III).
Раствор А: 0,6995 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.