ГОСТ 23581.7-79 (СТ СЭВ 2851-81 и СТ СЭВ 2861-81) «Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания цинка и свинца» (изм. № 1, 2)
ГОСТ 23581.7-79*
(СТ СЭВ 2851-81 и СТ СЭВ 2861-81)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Методы определения содержания цинка и свинца
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods of the determination of zinc and lead content
Содержание
2. Комплексонометрический метод
5. Полярографический метод определения свинца (при массовой доле от 0,1 до 1%)
6. Полярографический метод с экстракцией (при массовой доле свинца от 0,01 до 1%)
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает комплексонометрический метод определения цинка и свинца при массовой доле их от 0,1 до 0,5%, полярографический и атомно-абсорбционный методы при массовой доле цинка от 0,005 до 0,5% и свинца от 0,005 до 1%.
Стандарт полностью соответствует стандартам СЭВ 2851-81 и СЭВ 2861-81.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на титровании цинка (рН 8-10) и свинца (рН 10 в присутствии калия-натрия виннокислого) трилоном Б с индикатором эриохромчерным Т после отделения их от сопутствующих элементов путем сорбции на слабоосновном анионите АН-31 из 2 моль/дм3 солянокислого раствора с последующей десорбцией цинка 0,65 моль/дм3 и свинца 0,02 моль/дм3 растворами соляной кислоты. В присутствии титана цинк и свинец сорбируют из 4 моль/дм3 солянокислых растворов.
Железо, алюминий, марганец, медь, кобальт в 2-4 моль/дм3 растворе соляной кислоты не образуют отрицательно заряженные хлоридные комплексы и не сорбируются на анионите в условиях сорбции цинка и свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;
колонки хроматографические, выполненные из стекла (см. чертеж) диаметром 8-10 мм;
слабоосновной анионит АН-31 по ГОСТ 20301-74 с размером зерна 0,2-0,4 мм, подготовленный следующим образом: 50-100 г анионита АН-31 замачивают водой. Через сутки воду сливают, смолу помещают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе. Высушенную смолу просеивают через сита с сеткой № 04 и 02 по ГОСТ 6613-73*. Фракцию, оставшуюся на сите с сеткой № 02, заливают насыщенным раствором хлористого натрия так, чтобы уровень раствора над слоем смолы был 8-10 мм. Через 24 ч раствор хлористого натрия сливают, анионит промывают 8-10 раз водой и замачивают в соляной кислоте, разбавленной 1:20, на 12 ч.
_______________
* Действует ГОСТ 6613-86.
Хроматографическая колонка