ГОСТ 12363-79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения селена
Alloy and high-alloy steels. Methods of selenium determination
Содержание
2. Титриметрический метод определения селена
3. Фотометрический метод определения селена
4. Экстракционно-фотометрический метод
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения селена (при массовых долях от 0,03 до 0,50%), экстракционно-фотометрический метод определения селена (при массовой доле от 0,06 до 0,5%) полярографический метод определения селена (при массовой доле от 0,05 до 0,50%) в легированных и высоколегированных сталях.
Общие требования к методам анализа по ГОСТ 20560-81.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА
Селен (IV) восстанавливают сернистой кислотой до элементного селена, осадок которого отделяют, а затем растворяют в кислотах. Селен (IV) восстанавливают йодидом калия и титруют выделившийся при этом йод раствором тиосульфата натрия.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2, 1:3, 1:10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Мочевина по ГОСТ 6691-77.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор: 1 г крахмала размешивают в 5 см3 воды, приливают при перемешивании 100 см3 горячей воды, доводят до кипения и охлаждают. Готовят в день употребления.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор: 30 г йодистого калия растворяют в 100 см3 воды. Готовят перед употреблением.
Кислота сернистая, 6%-ный раствор. Готовят насыщением воды газообразным сернистым ангидридом, который получают действием серной кислоты на металлическую медь при нагревании.
Насыщение воды газообразным сернистым ангидридом контролируют перманганатометрически титрованием раствора сернистой кислоты.
К 50-70 см3 воды в конической колбе вместимостью 250 см3 приливают 1 см3 насыщенного раствора сернистой кислоты, 15 см3 серной кислоты (1:4) и титруют 0,1 моль/дм3 раствором перманганата калия (3,2 г/дм3) до появления розовой окраски.
Насыщение прекращают, когда на титрование расходуется не менее 15 см3 0,1 моль/дм3 раствора перманганата калия.
Применяют свежеприготовленный раствор сернистой кислоты.
Селен металлический по ГОСТ 5455-74.
Кислота селенистая, стандартный раствор: 1 г металлического селена растворяют в 50 см3 азотной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,001 г селена.