ГОСТ 19014.1-73 «Кремний кристаллический. Методы определения алюминия» (изм. 1 - 3)
ГОСТ 19014.1-73*
КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения алюминия
Crystal silicon. Methods of aluminium determination*
Содержание
6. Аппаратура, реактивы и растворы
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19014.0-73.
Сущность метода состоит в удалении кремния в виде тетрафторида в отделении титана и железа в виде гидроксидов. Алюминий определяют комплексонометрическим методом, титруя избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при рН=5,5.
Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Цинк металлический по ГОСТ 3640-79*.
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94.
Стандартный раствор азотнокислого цинка, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 3,269 г цинка растворяют при нагревании в смеси 100 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 5-10 см3 и разбавляют водой до 1000 см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 250 г кристаллического уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, добавляют 20 см3 уксусной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.
Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
Раствор годен в течение 10 дней.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде; фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения поправочного коэффициента раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 трилона Б отбирают из бюретки 20 см3 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 200 см3. Прибавляют 5-6 капель ксиленолового оранжевого и по каплям аммиак до появления синей окраски, которую устраняют добавлением по каплям соляной кислоты, разбавленной 1:1, до появления желтой окраски. Затем в колбу приливают 20 см3 ацетатного буферного раствора и титруют раствором азотнокислого цинка до изменения окраски из желтой в розовую.
Поправочный коэффициент для раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 трилона Б (K) вычисляют по формуле
,
где v- количество раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 азотнокислого цинка, см3;