ГОСТ 12364-84
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения церия
Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of certium
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,002 до 0,05 %), амперометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,005 до 0,2 %) в легированных и высоколегированных сталях.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.
Метод основан на способности церия (IV) окислять ортотолидин в сернокислой среде с образованием окрашенного в желтый цвет соединения и последующем измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 410 до 480 нм.
Церий отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде фторида с последующим переосаждением его в виде оксалата.
В качестве коллектора используют лантан.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.
Термометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 и разбавленная с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Натрий фтористый то ГОСТ 4463-76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор при 50 °С.
Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 раствора борной кислоты приливают 500 см3 соляной кислоты, 1200 см3 воды и перемешивают.
Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 см3 соляной кислоты (1:20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Железо карбонильное марки ПС то ГОСТ 13610-79.
Ортотолидин, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм3. 0,05 г ортотолидина растворяют в 20 см3 горячей серной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Промывной раствор: к 50 см3 воды приливают 10 капель серной кислоты, 5 см3 раствора ортотолидина, доливают до 100 см3 водой и перемешивают.
Универсальная индикаторная бумага, рН 1 - 10.
Церий азотнокислый, ос. ч.
Стандартные растворы церия.