ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 7846-73
ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
Метод определения зольности
Coal tar pitch. Method for the determination of ash content
5. Определение зольности медленным озолением по исо 8006-85 (способ 2)
Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный пек и устанавливает метод определения зольности.
Сущность метода заключается в сжигании навески пека в муфельной печи при (850±20)°С, в прокаливании зольного остатка до постоянной массы при той же температуре и определении массы остатка после прокаливания.
Метод применяется в интервале значений зольности от 0,1 до 0,6%.
1.1. Для определения зольности применяются:
печь муфельная электрическая с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (850±20)°С. Печь должна обеспечивать свободный выход продуктов горения и иметь отверстие для установки термопреобразователя;
термопреобразователь типа ТХА с прибором, показывающим температуру с относительной погрешностью не более 1,5%. Термопреобразователь устанавливают в муфельную печь так, чтобы горячий его спай находился в середине муфельной печи;
лодочки фарфоровые типа ЛЗ N 3 или N 4 или тигель фарфоровый низкий N 4 по ГОСТ 9147;
эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применять другие весы с метрологическими характеристиками не ниже указанных;
шпатель или ложка по ГОСТ 9147 или другое аналогичное приспособление для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с пеком;
противень из нержавеющего материала (размером 200x300 мм).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.1. Среднюю пробу пека, отобранную и подготовленную к анализу в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на пек, тщательно перемешивают шпателем или ложкой на противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщиной 1-2 см и из разных мест отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 3 г каждая.
2.2. Лодочку или тигли предварительно нумеруют и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы.
Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями должно быть не более погрешности взвешивания весов.
После прокаливания их вынимают из муфельной печи, устанавливают на асбестовый лист и охлаждают сначала на воздухе 5-10 мин, затем 25-60 мин в эксикаторе при комнатной температуре.
Хранят лодочки или тигли в эксикаторе.
Перед каждым анализом лодочку или тигли взвешивают.
2.3. Муфельную печь нагревают до температуры (850±20)°С и выдерживают при этой температуре 30 мин.
2.4. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).