СТ РК ИСО 4323-2007
Мыло
Определение содержания хлоридов
Потенциометрический метод
(ISO 4323:1977 «Soaps - Determination of chloride content - Potentiometric method», IDT)
4. Аппаратура, материалы и реактивы
8. Оценка точности измерения результатов
Приложение (справочное) Пример
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения содержания хлоридов в хозяйственных и туалетных мылах, содержащих или не содержащих другие поверхностно-активные вещества (ПАВ).
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 4461-1977 Реактивы. Кислота азотная.
ГОСТ ИСО 5725 -1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.
ИСО 385-2005 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки.
Сущность метода заключается в титровании хлорид-ионов раствором азотнокислого серебра в кислой среде.
4. Аппаратура, материалы и реактивы
4.1 Нитрат калия (по действующей нормативной документации насыщенный раствор при 20°С).
4.2 Азотная кислота по ГОСТ 4461 (раствор 6 моль/дм3).
4.3 Серебро азотнокислое AgNO3 no ГОСТ 1277 (водный раствор с концентрацией 0,1 моль/дм3).
Раствор готовят непосредственно перед использованием путем разбавления стандартного волюметрического раствора ляписа (4.3) до требуемой степени.
4.5 Хлорид калия, стандартный аттестованный раствор ≈ 0,1 N.
С точностью до 0,001 г, взвешивают 3,728 г хлорида калия, предварительно просушенного в течение двух часов при 105°С и охлажденного в эксикаторе.
Растворяют в небольшом количестве воды и целиком перемещают в мерную колбу, объемом 500 мл с одним делением. Добавляют воды до метки и перемешивают.
4.6. Хлорид калия, стандартный аттестованный раствор ≈ 0,01 N.
Раствор готовят непосредственно перед использованием путем разбавления стандартного волюметрического раствора хлорида калия (4.5) до требуемой степени.
4.7 Метилоранж, раствор 1 г/л.
4.8. Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее:
4.8.1 потенциометр, чувствительность 2 мВ, диапазон от -500 до +500 мВ;
4.8.3 каломельный электрод - насыщенный хлоридом калия (KCl);
4.8.4 электрод хлорсеребряный;
4.8.5 шунт с содержанием насыщенного раствора нитрата калия (4.1), соединенный с каломельным электродом (4.8.3);
4.8.6 комбинированный электрод, в качестве альтернативы каломельному электроду (4.8.3) и электроду серебра (4.8.4);
4.8.7 электромагнитная мешалка;
4.8.8 бюретка, емкостью 50 мл, согласно требованиям ИСО 385, Класс А;
4.8.9 весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г.