СТ РК ГОСТ Р 51425-2008 «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения массовой доли зеараленона»

СТ РК 2.4-2007 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения.

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, моновакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия.

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб.

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.

3. Сущность метода

Анализируемое вещество экстрагируют из навески испытуемого продукта смесью ацетонитрила и раствора хлористого калия, фильтруют, берут аликвоту и обезжиривают ее изооктаном с последующей очисткой смесью ацетонитрила, воды, ацетата свинца и диатомовой земли; после фильтрования экстрагируют аликвотное количество хлороформом, который впоследствии испаряется.

Растворяют сухой экстракт смесью бензола и ацетонитрила, аликвотную порцию этого раствора подвергают двухмерной тонкослойной хроматографии. Содержание зеараленона определяют визуально или путем измерения интенсивности флуоресценции пятна в ультрафиолетовом излучении и сравнения с известными количествами зеараленона, нанесенными на ту же пластину, что и экстракт испытуемой пробы.

Подтверждение идентичности зеараленона проводят с помощью бисдиазотированного бензидина.

4. Реактивы

4.1 Для определения массовой доли зеараленона применяют следующие реактивы. Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а:

а) вода дистиллированная;

б) ацетонитрил;

в) изооктан;

г) хлороформ;

д) смесь бензола и ацетонитрила в объемном соотношении 98:2.

Предупреждение - Бензол токсичен при вдыхании и контакте с кожей. Огнеопасен;

е) проявляющие растворители (смесь толуола, этилацетата и муравьиной кислоты в объемном соотношении 6:3:1 и смесь хлороформа и этанола в объемном соотношении 95:5);

ж) раствор хлористого калия массовой концентрации 40 г/дм³;

з) раствор уксуснокислого свинца готовят следующим образом: 200 г уксуснокислого свинца помещают в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000 см³, добавляют 3 см³ уксусной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают;

и) бисдиазотированный бензидиновый реактив:

Приготовление раствора бензидина массовой концентрации 5 г/дм³.