Методические указания

МУК 4.1.1132-02
Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде, зерне, соломе зерновых культур
и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии

1. Вводная часть

1.1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения остаточных количеств 2,4-Д в зерне, соломе зерновых колосовых культур и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

2.1.3. Избирательность метода

2.2. Реактивы, оборудование и приборы

2.2.1. Реактивы, растворы и материалы

2.2.2. Приборы и оборудование

2.3. Отбор проб

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Приготовление стандартных растворов

2.4.2. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта

2.4.3. Приготовление водноспиртового раствора щелочи для гидролиза

2.4.4. Приготовление раствора для бутилирования

2.4.5. Бутилирование

2.4.6. Подготовка и кондиционирование колонки

2.5. Описание определения

2.5.1. Определение остаточных количеств 2,4-Д в зерне и соломе зерновых культур, зерне кукурузы

2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов

2.6.1. Условия хроматографирования

2.6.2. Обработка результатов анализов

3. Требования техники безопасности

4. Разработчики

1. Вводная часть

1.1. Краткая характеристика препарата

Фирма-производитель: Дау АгроСайенсес, Нуфарм ГмбХ и Ко КГ

Торговое название препарата: 2,4-Д, ВР; Дезормон ВР, Дикопур Ф

Название действующего вещества по ИСО: 2,4-Д.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота.

Белое кристаллическое вещество.

Давление паров: 0,011 mРа (20°С).

Температура плавления: 141°С.

Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода K _owlogP 2,58-2,83 (pH 1).

Растворимость в воде 311 мг/л (pH 1, 25°С), 0,6 г/л (20°С). В этаноле 1250, диэтиловом эфире 243, гептане 1,1 (все в г/кг, 20°С).

2,4-Д стабильна в растворах сильных кислот и образует водорастворимые соли со щелочными металлами и аминами; рКа = 2,73.

Краткая токсикологическая характеристика

2,4-Д (кислота) относится к умеренно опасным веществам по острой пероральной (ЛД ₅₀ для крыс - 639-764 мг/кг, для мышей - 138 мг/кг), ингаляционной токсичности [ЛК ₅₀ (24 ч) для крыс > 1,79 мг/л воздуха] и малоопасным по кожно-резорбтивной токсичности (ЛД ₅₀ для крыс более 1 600 мг/кг).

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,0001 мг/кг/сутки; ПДК в почве - 0,1 мг/кг (транслокационный лимитирующий показатель); ПДК в воде водоёмов - 0,0002 мг/дм ³ (санитарно-токсикологический показатель); МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): все пищевые продукты - не допускается (предел обнаружения 0,005 мг/кг).

Область применения препарата