ГОСТ ISO 11089-2013
КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ
Определение противостарителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Raw synthetic rubber. Determination of antidegradants by high-performance liquid chromatography method
Введен в действие на территории Республики Казахстан с 01.06.2015 г. (приказ Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию РК от 26 декабря 2014 года № 277-од)
Содержание
Приложение А (справочное). Прецизионность
Настоящий стандарт устанавливает метод определения в синтетических каучуках следующих противостарителей:
- N-алкил-N'-фенил-п-фенилендиамина;
- N-арил-N'-арил-п-фенилендиамина;
- поли-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина.
Масла, используемые для наполнения каучука, могут препятствовать определению противостарителей.
Настоящий метод при уточнении можно использовать для определения других аминовых противостарителей.
Количественно экстрагируют из каучука противостаритель, отделяют от других экстрагированных компонентов высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ), детектируют пики компонентов и измеряют их площади. Содержание противостарителя в каучуке вычисляют, сравнивая площади пиков компонентов такого же противостарителя известного содержания (контрольного), которые были определены при аналогичных условиях испытания.
Примечание - Хроматограмма некоторых противостарителей может содержать более одного пика компонентов и соотношение площадей пиков отдельных компонентов может быть разным в зависимости от используемого противостарителя. При использовании данного метода точные результаты получают, если анализируемый и контрольный противостаритель имеют одинаковое количество пиков компонентов с одинаковым соотношением их площадей. Если указанное условие не выполняется, получают недостоверные результаты с погрешностью, обусловленной разным составом контрольного и анализируемого противостарителя.
3.1 Элюент А - смесь метанола (квалификации для ВЭЖХ) и 0,01 М водного раствора ацетата аммония (квалификации ч.д.а.) в объемном соотношении 1:1.
3.2 Элюент В: метанол (квалификации для ВЭЖХ).
3.3 Растворитель для экстрагирования - смесь изопропанола (квалификации для ВЭЖХ) и дихлорметана (квалификации для ВЭЖХ) в объемном соотношении 2:1.
4.1 Хроматограф для высокоэффективной жидкостной хроматографии, обеспечивающий градиентное элюирование, оснащенный петлей-дозатором вместимостью 10 мм3, детектором с переменной длиной волны в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, а также системой интегрирования и регистрации данных.