ГОСТ 12365-84
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения циркония
Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of zirconium
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ АРСЕНАЗО III
Настоящий стандарт устанавливает методы определения циркония:
фотометрический прямой с реагентом ксиленоловым оранжевым при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0 % для сталей, не содержащих молибден и ниобий;
фотометрический с реагентом арсеназо III при массовой доле циркония от 0,01 до 0,50 % с предварительным отделением циркония от мешающих элементов;
гравиметрический фосфатный при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0 %.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с ксиленоловым оранжевым в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,3 - 0,4 моль/дм3 и измерении светопоглощения раствора при длине волны 540 нм. Железо (III) восстанавливают до железа (II) аскорбиновой кислотой.
Для учета влияния сопутствующих элементов оптическую плотность раствора с окрашенным комплексным соединением циркония измеряют относительно такого же раствора, содержащего трилон Б.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и с массовой концентрацией эквивалента 1 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1; готовят перед употреблением.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:10, 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, марки «Chemapol», раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Цирконий металлический, йодидный.
Цирконий сернокислый, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,001 г/см3: навеску металлического циркония 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3фтористоводородной кислоты при нагревании. Раствор окисляют 2 - 3 каплями азотной кислоты. После охлаждения к содержимому чашки приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки чашки водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения в чашку прибавляют 25 - 30 см3 воды и растворяют соли. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.