ГОСТ Р 51435-99 (ИСО 8128-1-93) «Сок яблочный, сок яблочный концентрированный и напитки, содержащие яблочный сок. Метод определения содержания патулина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии»
Государственный стандарт РФ
ГОСТ Р 51435-99
(ИСО 8128-1-93)
Сок яблочный, сок яблочный концентрированный и напитки, содержащие яблочный сок.
Метод определения содержания патулина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии
Apple juice, apple juice concentrates and drinks containing apple juice.
Method for determination of patulin content using high performance liquid chromatography
Применяется на территории Республики Казахстан в соответствии с приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции РК от 14 декабря 2022 года № 418-НҚ
4 Приборы и лабораторное оборудование
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания патулина в яблочном соке, концентрированных яблочных соках и напитках, содержащих яблочный сок, с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Предел обнаружения патулина настоящим методом составляет 10 при условии, что взятый для анализа объем пробы готового к употреблению сока составляет 5
.
Метод основан на экстракции патулина из исследуемой пробы этилацетатом, очистке экстракта перераспределением в водный раствор карбоната натрия и количественном и качественном анализе экстракта с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области.
Используют реактивы аналитической чистоты и воду квалификации «для ВЭЖХ».
3.2 Подвижная фаза - раствор ацетонитрила в воде объемной концентрации 10%.
3.3 Экстрагирующий раствор - водный раствор безводного карбоната натрия концентрации 14 .
Смешивают 16,4 уксусной кислоты [с (
) = 0,2
] с 3,6
раствора ацетата натрия [с (
) = 0,2
].
3.5 Уксусная кислота, ледяная.
3.6 Стандартный раствор патулина ().
3.6.1 Приготовление стандартного раствора
Навеску патулина массой 10,0 мг, взятую с точностью до 0,1 мг, растворяют в мерной колбе с одной отметкой вместимостью 100 в ацетатном буфере (3.4). Объем содержимого в колбе доводят до метки ацетатным буфером.
Пипеткой переносят 10,0 приготовленного раствора в другую мерную колбу с одной отметкой вместимостью 100
, объем содержимого в колбе доводят до метки ацетатным буфером. Массовая концентрация патулина в приготовленном стандартном растворе составляет около 10
.
Измеряют оптическую плотность стандартного раствора при длине волны 276 нм на подходящем спектрофотометре с использованием кварцевых кювет рабочей длиной 10 мм.
3.6.2 Расчет концентрации стандартного раствора патулина
Концентрацию стандартного раствора патулина (3.6.1) ,
, вычисляют по формуле
,
(1)
где А - оптическая плотность стандартного раствора патулина;