ГОСТ 22536.4-88
Сталь углеродистая
и чугун нелегированный
Методы определения кремния
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of silicon
Содержание
1. Общие требования
2. Гравиметрический метод определения кремния
3. Фотометрический метод определения кремния
4. Фотометрический метод определения кремния в виде кремнемолибденового комплекса (при массовой доле кремния 0,005-0,1 %)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1 при выполнении условий:
расхождение между результатами двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли кремния не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
| Массовая доля кремния, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
| dk | d2 | d3 |
| От 0,005 до 0,010 включ. | 0,0022 | 0,0028 | 0,0023 | 0,0028 | 0,0014 |
| Св. 0,010 « 0,020 « | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
| « 0,020 « 0,050 « | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
| « 0,050 « 0,10 « | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
| « 0,10 « 0,2 « | 0,014 | 0,018 | 0,014 | 0,018 | 0,009 |
| « 0,2 « 0,5 « | 0,022 | 0,028 | 0,022 | 0,028 | 0,014 |
| « 0,5 « 1,0 « | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
| « 1,0 « 2,0 « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
| « 2,0 « 4,0 « | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.
2.2. Аппаратура и реактивы
Электропечь сопротивления лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:2.
Кислота хлорная, ч. д. а. или х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Изделия технические из благородных металлов и сплавов по ГОСТ 6563-75.
2.3. Проведение анализа
