ГОСТ 22536.9-88
Сталь углеродистая
и чугун нелегированный
Методы определения никеля
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения никеля
3. Гравиметрический метод определения никеля
4. Атомно-абсорбционный метод определения никеля
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в таблице, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в таблице;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли никеля не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в таблице.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли никеля. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения dk, приведенного в таблице.
| Массовая доля никеля, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
| dk | d2 | d3 |
| От 0,01 до 0,02 включ. | 0,003 | 0,004 | 0003 | 0,004 | 0,002 |
| Св. 0,02 » 0,05 » | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
| » 0,05 » 0,10 » | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
| » 0,10 » 0,2 » | 0,013 | 0,016 | 0,013 | 0,016 | 0,008 |
| » 0,2 » 0,5 » | 0,020 | 0,026 | 0,021 | 0,026 | 0,013 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Определение никеля (0,01-0,5 %) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2 %.
2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметиглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
2.1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.
