ГОСТ 1652.12-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения кремния
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of silicon
Содержание
1. Общие требования
2. Гравиметрический метод определения кремния
3. Фотометрический метод определения кремния
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 1 до 5%) и фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,05 до 1%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527*, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020**.
________________
* Действует действует ГОСТ 15527-2004.
** Действует ГОСТ 1020-97.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремниевой кислоты осаждением ее желатином из солянокислого раствора.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь кислот для растворения; готовят смешением одной части азотной кислоты и двух частей соляной кислоты.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм3.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 смеси кислот. Укрепив при помощи штатива над стаканом широкую воронку (во избежание попадания пыли), раствор выпаривают досуха. Смачивают остаток 10 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха еще два раза, каждый раз добавляя по 10 см3 соляной кислоты и через 3-5 мин приливают 70-80 см3 горячей воды, 5 см3 раствора желатина и нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают выделившийся осадок на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают 5-8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 5:95, до отрицательной реакции промывных вод на медь (проба с раствором железистосинеродистого калия). После этого осадок промывают 3-4 раза горячей водой. Фильтрат подвергают двукратному выпариванию с соляной кислотой. Дополнительный осадок двуокиси кремния отфильтровывают и промывают горячей водой. Оба осадка вместе с фильтрами помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, добавляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты, высушивают и прокаливают при 1000-1050 °С в течение 30 мин, затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К осадку в платиновом тигле прибавляют 1-2 капли воды, 1 см3 фтористоводородной кислоты, 2-3 капли серной кислоты, осторожно выпаривают досуха и остаток прокаливают при 1000-1050 °С в течение 25 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель снова взвешивают.
