ГОСТ 1953.2-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения свинца
Tin bronze. Methods for the determination of lead
Содержание
1. Общие требования
2. Полярографический метод определения свинца (от 0,002% до 0,6%)
3. Титриметрический комплексонометрический метод определения свинца (от 1,0% до 30%)
4. Атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,002% до 0,02%)
5. Атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,02% до 12%)
6. Электрогравиметрический метод определения свинца
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (от 0,002% до 0,6%), электрогравиметрический метод определения свинца (от 1% до 4%), титриметрический метод определения свинца (от 1% до 30%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах оловянных по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530-79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,002% до 0,6%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном отделении олова отгонкой в виде летучего тетрабромида олова при растворении бронзы в смеси брома и бромистоводородной кислоты, отделении свинца от меди соосаждением свинца с гидроокисью железа аммиаком с последующим растворением осадка и определением свинца на полярографе переменного или постоянного тока в растворе ортофосфорной кислоты.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного или постоянного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.
Кислота хлорная.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь бромная для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3 и 1 моль/дм3 раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, 50 г/дм3 в соляной кислоте 1:10.
Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, осушенная.
Свинец по ГОСТ 3778 марки С0.
Растворы свинца. Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г металлического свинца растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г свинца.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г свинца.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение анализа
