ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 6689.13-92
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения мышьяка
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic
Содержание
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.3. Проведение анализа
2.4. Обработка результатов
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. Сущность метода
3.2. Аппаратура реактивы и растворы
3.3. Проведение анализа
3.4. Обработка результатов
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
4.1. Сущность метода
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
4.3. Проведение анализа
4.4. Обработка результатов
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином до мышьяковомолибденовой сини. Метод включает отделение мышьяка от основных компонентов сплавов соосаждением с гидроокисью железа с последующей экстракцией в виде йодида мышьяка (III) четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Смесь кислот для растворения: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4 и 3 моль/дм3 раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Калий йодистый по ГОСТ 4332, раствор в концентрированной соляной кислоте: 1 г йодистого калия растворяют в 60 см3 концентрированной соляной кислоты; готовят в день применения.
Промывной раствор: три части раствора йодистого калия смешивают с одной частью воды.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3 в 3 моль/дм3 растворе серной кислоты; готовят из перекристаллизованного препарата. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.
Смесь реакционная: к 50 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см3 раствора сернокислого гидразина и доливают водой до объема 100 см3; готовят в день применения.
Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор 100 г/дм3.
10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 5 см3 концентрированной азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
