Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Методические указания по
газохроматографическому измерению
концентраций ионола в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.131-96
Содержание
1. Введение
2. Характеристика метода
3. Приборы, аппаратура, посуда
4. Реактивы, растворы, материалы
5. Отбор пробы воздуха
6. Подготовка к измерению
7. Проведение измерения
8. Расчет концентрации
9. Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)
10. Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
11. Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
Введение
Ионол (алкофен БП, 2,6-ди-третбутил-4-метилфенол)
М. м. 220
Ионол - белое кристаллическое вещество, Тпл. - 69,9 °С, Ткип. - 226 °С. Растворим в органических растворителях, не растворяется в воде и водных растворах щелочей.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием на организм.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3 (рекомендуемая).
Характеристика метода
Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 60 мг/м3.
Измерению не мешают: димеры изопрена, н-бутан, изобутан, н-пентан, изопентан, изопрен, толуол, циклогексанол, изоамилены.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Хроматографические колонки, длиной 3 м, диаметром 3 мм | |
| Аспирационное устройство | |
| Фильтродержатели | |
| Микрошприц МШ-1, вместимостью 1 мкл | ГОСТ 8043-75 |
| Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
| Ионол | ГОСТ 38.01420-87 |
| Хроматон №-AW фракция 0,20-0,50, пропитанный 5 % Silicone SE-30 | |
| Гексан, ч. | ТУ 6-09-3375-78 |
| Аргон газообразный | ТУ 10157-79 |
| Водород | ГОСТ 3022-80 |
| Воздух сжатый | ГОСТ 17433-80 |
Основной стандартный раствор № 1 с концентрацией ионола 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в гексане в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор сохраняется при 4 °С в течение 2-х недель.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионола 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1. Раствор устойчив при 4 °С в течение 7 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
